干货:色谱柱常见问题与对策

2020-11-06 11:54:35 13

已有五十多年历史的日本色谱柱品牌GL Sciences各类产品正在热销中,欢迎通过上海正晃咨询和订购。
 

 


【液相柱的选择】

 


在GL Sciences目录中选择液相柱时,要参考填料表面积、孔径、孔容量、碳含量、封端处理等。


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这些参数在具体实验中表现为:

 

基体硅胶的物理性质(表面积,孔径,孔体积)

保留能力,样品量,化合物分子量范围

基体硅胶的金属含量

吸附金属配位化合物(峰形)

碳含量(十八烷基的引入量)

保留能力,样品负载,色谱柱耐久性

十八烷基的键密度(键模式:表面积与碳含量的关系)

化合物的平面识别能力(分离选择性)

封端处理(端盖)

吸附酸性/碱性化合物(保留时间延迟,峰形)


 

我们总结了一些使用色谱柱时遇到的常见问题与对策

 

—峰形拖尾—

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解决途径:

 

1、确认配管的死体积 →重新接续

2、取下保护柱再分析 →如果正常的话就是保护柱的问题

3、清洗柱子(样品吸附柱子)

     →如是可逆性吸附,可清洗解决;

     →如是不可逆性吸附,需更换新的柱子

4、检查流通池与进样体积是否匹配→更换成匹配的流通池

5、检查溶样溶剂与流动相是否一致→将溶样溶剂更换成与流动相一致

6、缓冲盐的问题→稀释后再分析,如果变正常了就是缓冲作用的问题

7、样品浓度过高或进样量过大

     →稀释后再分析;降低进样量或样品浓度;使用碳含量高的色谱柱。

8、仪器漏液→检查漏点并修复


 

—前拖尾—

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解决途径:

 

1、样品浓度过高或进样量过大

     →稀释后再分析;降低进样量或样品浓度;使用碳含量高的色谱柱。

2、柱头堵塞→清洗柱子


 

—分叉峰—

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解决途径:

 

1、进样量过大或浓度过大

     →稀释后再分析;降低进样量或样品浓度;使用碳含量高的色谱柱。

2、色谱柱前端污染→清洗色谱柱并使用保护柱

 

 

—大肚子峰—

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解决途径:

 

1、柱头堵塞(大多是因缓冲液结晶所至)→清洗柱子


 


对策升级液相柱维护保养工具


样品前处理——针式过滤器
(上海正晃独/家代理)

目的:除去样品中的微小颗粒,避免堵塞色谱柱,尤其是使用无机盐配制的缓冲液。

 

使用预洁净柱,去除溶剂中(特别是水)的杂质

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在泵和进样器之间安装,对从泵里出来的垃圾或者杂质进行过滤。柱芯模式,更换简便。

 

使用保护柱

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反相分析时能去除样品中高脂溶性不纯物;

正相分析时能去除样品中高极性不纯物;

以及去除样品或溶液中的不溶物、泵处带出的杂质。

 

反相柱的清洗


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**洗浄时流速为分析时的流速或者一半流速为基准(例:内径4.6mm柱子洗浄时的流速以0.5~1.0mL/min为基准)。请在说明书的可使用范围内洗净。


 


【气相色谱柱的选择】

 


在GL Sciences目录中选择气相柱时,要考虑液相种类(固定相组成)、色谱柱长度、内径、固定相膜厚等。

 

  • 固定相组成不同,极性也不一样

选择时要考虑沸点
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  • 色谱柱长度增加一倍,分析时间多一倍

在分析允许的范围内,尽量选择短柱

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  • 内径越细,峰形越密

 

重视分离 0.18mm~0.25mm

一般分析 0.25mm~0.32mm

大量进样 0.53mm

 

  • 固定相膜厚

膜厚增加,分离度更高,而峰高减少

 

要增加样品负载量,选择膜厚的柱子;

分析低沸点成分时,要用膜厚的柱子;

分析高沸点成分时,要用膜薄的柱子。

 

 

使用时遇到的常见问题

 

—峰形异常—

 

拖尾峰
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分叉峰
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—保留时间变动—

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—重现性不好—

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—鬼峰—

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气相柱日常管理要点

 


色谱柱安装


为了防止污染,厂家在出厂的色谱柱的两端进行了封口。请使用色谱柱切割器,在两端分别垂直切除柱子约2cm。切割时,请注意不要因切割碎片受伤。


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陶瓷质色谱柱切割器ーCat.No.1010-41100

 

请定好色谱柱进样口处和检测器连接处长度。

使用与色谱柱外径吻合的压环安装色谱柱。色谱柱穿通压环后,请务必将色谱柱前端切除约1cm。

请使用测漏仪(LD239)、皂沫(泄漏检查液),确认有否泄漏。


 

防止色谱柱劣化

 

温度:不要将温度升至不必要的高度。

氧气:使用高纯度载气。使用氧阱。使用前充分通载气。

水:在高温度下,勿流入大量的水。

样品:勿将不挥发性样品注入色谱柱。使用保护柱。

 

色谱柱保管


惰性气体吹扫

两端密封


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石英硅胶封口Cat.No.1010-41140(红)41141(绿)41142(蓝)

 


更多对策InertCap ProGuard

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保护柱一体型色谱柱,避免受样品中杂质污染,提高气相色谱柱的使用寿命。

传输口一体型色谱柱,减少柱流失。
 

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气体检漏仪器LD239

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流量计GF 1010

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● 气体供应不稳定时使用 ● 测试实际色谱柱流量


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欢迎通过上海正晃询价技尔GL Sciences色谱柱及各类配件。


 

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